所屬單位：自然資源部東北亞礦產(chǎn)資源評價重點實驗室
常量元素分析實驗室始建于1982年，1997年4月通過國家計量認證；2001年8月，因五校合并而進行重新組建；2002年4月通過國家計量認證復(fù)查換證；2004年4月通過計量認證監(jiān)督檢查；2007年9月通過國家計量認證復(fù)查換證；2010年3月通過國家計量認證復(fù)查換證，2013年3月通過國家計量認證復(fù)查換證，2017年5月通過國家計量認證復(fù)查換證。實驗室擁有一支由化學(xué)、地質(zhì)、材料等多學(xué)科人才構(gòu)成的、在國內(nèi)具有影響的、高水平的專家和技術(shù)隊伍。
實驗室概況
實驗室在確保為本校科研教學(xué)服務(wù)的前提下，本著科學(xué)、公正、準確、滿意的宗旨，并一直堅持“用戶至上，質(zhì)量第一”的方針，不斷完善內(nèi)部建設(shè)，堅持全面質(zhì)量管理，努力提高自身業(yè)務(wù)能力與水平，竭誠為學(xué)校和社會提供一流的科研、實驗教學(xué)與測試服務(wù)。
實驗室在無機物的定性定量分析、物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析，微量元素分析測量、物質(zhì)組成、微區(qū)形態(tài)及成分分析等方面，為環(huán)境評價、資源勘查、地下水污染調(diào)查評價、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、輕重工業(yè)、食品工業(yè)等部門完成了較多的分析測試任務(wù)，取得了較好的社會效益和經(jīng)濟效益。
實驗室目前擁有國際上較為先進的加拿大CLAISSE全自動6爐頭電加熱熔樣機、日本理學(xué)公司的ZSX primus II型全自動順序X射線熒光光譜儀等先進大型儀器設(shè)備用于加工和測試樣品中的常量元素。
測試方法
硅酸鹽、碳酸鹽全分析法
硅酸鹽和碳酸鹽全分析方法，目前主要針對SiO2 、TiO2、Al2O3、Fe2O3（T）、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O和P2O5等10種氧化物的測試，經(jīng)過參與多輪的國際地質(zhì)分析測試協(xié)會能力測試比對，其SiO2濃度平均偏差為0.19%，TiO2濃度偏差平均為0.003%，Al2O3濃度平均偏差為0.06%，F(xiàn)e2O3（T） 濃度平均偏差為0.01%，MnO濃度平均偏差為0.0024%，MgO濃度平均偏差為0.001%，CaO濃度平均偏差為0.03%，Na2O濃度偏平均差為0.01，K2O濃度平均偏差為0.009%，P2O5濃度平均偏差為0.002%，燒失量的平均偏差為0.38%。
此方法的樣品制備，可通過粉末壓片法和硼酸鹽熔融制樣法兩種方式進行，目前本實驗室多采用硼酸鹽熔融制樣法。硼酸鹽熔融制樣法制作工藝較為復(fù)雜，成本較高，樣品制備用時較長。但該方法可以完全消除樣品的顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng)，使玻璃熔片在原子水平上達到均勻。采用該方法獲得的X射線熒光光譜分析結(jié)果能夠達到最高精度，是目前X射線熒光光譜分析樣品制備的最優(yōu)方法。
為提高硼酸鹽熔融制樣法的樣品制備效率，實驗室引進國際較為先進的熔融制樣機（加拿大CLALSSE公司生產(chǎn)的TheOx熔樣機），該設(shè)備可同時進行6個樣品的熔融（時間約30min），完全滿足X熒光光譜儀的測試頻率（5個/小時）。該熔樣機通過自行開發(fā)熔融制樣程序，精準控制熔融過程中的溫度，誤差低，復(fù)現(xiàn)性高，不需要制備多個平行樣品來確認結(jié)果的準確性。
目前，國內(nèi)比較常用的配比方案是根據(jù)GB/T 14506.28-2010《硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第28部分：16個主次成分量測定》進行。實驗室在該方法的基礎(chǔ)上進行了優(yōu)化，提高了測試的精準度。
儀器設(shè)備
X射線熒光光譜儀（日本理學(xué)）
儀器各元素測量條件
| 元素譜線 |
晶體 |
準直器 |
譜峰（°） |
測量時間（s） |
背景2θ角（°） |
測量時間（s） |
PHA上限 |
PHA下限 |
| Si-KA |
PET |
S4 |
109.04 |
40 |
106.7 |
20 |
98 |
351 |
| Al-KA |
PET |
S4 |
144.8 |
40 |
139.15 |
20 |
89 |
351 |
| Fe-KA |
LiFi |
S2 |
57.504 |
20 |
56.18 |
10 |
72 |
420 |
| Ca-KA |
LiFi |
S4 |
113.088 |
40 |
110.1 |
20 |
123 |
300 |
| Mg-KA |
RX35 |
S4 |
38.598 |
40 |
41.6 |
20 |
54 |
397 |
| K-KA |
LiFi |
S4 |
136.638 |
40 |
139.55 |
20 |
83 |
351 |
| Na-KA |
RX35 |
S4 |
46.906 |
80 |
49.55 |
40 |
123 |
305 |
| Ti-KA |
LiFi |
S2 |
86.128 |
20 |
87.52 |
10 |
80 |
370 |
| P-KA |
Ge |
S4 |
141.088 |
40 |
143.6 |
20 |
69 |
309 |
| Mn-KA |
LiFi |
S2 |
62.958 |
20 |
64.34 |
10 |
97 |
316 |
實驗儀器和測量條件：實驗儀器為日本理學(xué)ZSX Primus Ⅱ型全自動X射線熒光光譜儀。X光管功率為4 kW，靶材為Rh；樣品測定時工作電壓和電流分別設(shè)置為50 kV 和60 mA；測試直徑為30 mm；光路氣氛設(shè)為真空；測試開始時，樣品分析室設(shè)定為真空；狹縫選擇標準狹縫。
熔融制樣機（加拿大CLALSSE公司生產(chǎn)的TheOx）
硅酸鹽熔融制樣程序設(shè)置
| 步數(shù) |
執(zhí)行方式 |
持續(xù)時間 |
溫度控制 |
擺動頻率（RPM） |
擺動角度（度） |
| 第一步 |
加熱 |
3分30秒 |
800℃ |
0 |
0° |
| 第二步 |
加熱 |
3分 |
33.36℃/分鐘到900℃ |
5 |
20° |
| 第三步 |
加熱 |
6分 |
25℃/分鐘到1050℃ |
15 |
20° |
| 第四步 |
加熱 |
4分 |
1050℃ |
15 |
20° |
| 第五步 |
加熱 |
4分 |
1050℃ |
30 |
40° |
| 第六步 |
加熱 |
2分 |
1050℃ |
20 |
45° |
| 第七步 |
傾倒 |
2秒 |
傾倒后復(fù)位 |
| 第八步 |
冷卻 |
2分 |
30%風(fēng)量進行冷卻 |
| 第九步 |
冷卻 |
3分15秒 |
50%風(fēng)量進行冷卻 |
| 第十步 |
冷卻 |
3分30秒 |
100%風(fēng)量進行冷卻 |
已發(fā)表的部分測試方法文章：
李文慶.2019.硼酸鹽熔融制樣法測定輝綠巖中10種常量元素的準確度.世界地質(zhì).Li Wen-qing.2019.Testing accuracy of 10 major elements in diabase by borate melting sample preparation method.Global geology.
實驗室位置：吉林省長春市中心西民主大街938號 油頁巖綜合樓239室 歡迎來訪
